2.2、按規(guī)程要求驗證有些標(biāo)準(zhǔn)對檢測設(shè)備的計量特性沒有提出要求,比如像電子分析天平,標(biāo)準(zhǔn)中只是規(guī)定了天平:感量為0·1 mg(GB5009·3—2010第4·4款),又比如液相色譜儀,GB5009·28—2003只要求液相色譜儀、紫外檢測器,對設(shè)備并沒有明確的計量特性要求。這時我們只能將檢定(校準(zhǔn))結(jié)果與規(guī)程的要求來進(jìn)行比較。對于這種設(shè)備如果檢定證書有直接結(jié)論,則可以判為合格,如果沒有結(jié)論,則需要按照規(guī)程要求逐項驗證。比如用作GB5009·28—2003檢測的液相色譜儀和紫外檢測器,對校準(zhǔn)結(jié)果的驗證應(yīng)符合JJG705—2002《液相色譜儀檢定規(guī)程》要求,即應(yīng)對流量設(shè)定值誤差、流量穩(wěn)定性誤差、檢測器性能(基線噪聲、基線漂移、波長示值誤差、波長重復(fù)性、zui小檢測濃度)、整機(jī)性能(定性重復(fù)性、定量重復(fù)性)等內(nèi)容進(jìn)行驗證。
有時候校準(zhǔn)證書給出的校準(zhǔn)結(jié)果無法直接與規(guī)程要求進(jìn)行比較,如黃曲霉毒素測定儀,校準(zhǔn)證書給出的是透射比示值誤差和透射比重復(fù)性兩個數(shù)據(jù),而規(guī)程JJG861—2007《酶標(biāo)分析儀檢定規(guī)程》中儀器計量性能要求指標(biāo)卻為吸光度示值誤差和吸光度重復(fù)性,此時應(yīng)根據(jù)朗伯—比耳定律將透射比換算成吸光度后再進(jìn)行比較驗證。
不盡相同,如前面例舉的用于復(fù)混肥料檢測的烘箱。這時候一般可以采取兩種方法進(jìn)行驗證,一是將各個檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)要求全列出來,逐一驗證;二是先將所有的檢測方法中的標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行比較和評價,選出zui嚴(yán)格的要求,以此來進(jìn)行驗證。這兩種方法是各有優(yōu)缺點:方法1的優(yōu)點就是當(dāng)檢定(校準(zhǔn))結(jié)果不太理想時,可能某些標(biāo)準(zhǔn)要求不高的場合該設(shè)備仍可使用,缺點是當(dāng)較多的參數(shù)檢測都應(yīng)用到該設(shè)備時,則需要花費(fèi)較多時間;方法2的優(yōu)點是易于操作,但較容易出現(xiàn)不合格問題。筆者較傾向于*種,因為只需一次將所涉及標(biāo)準(zhǔn)列出,以后每次驗證都可以直接調(diào)用,就算檢測方法標(biāo)準(zhǔn)有更新或者新增檢測參數(shù),也只要針對新的標(biāo)準(zhǔn)要求或新增參數(shù)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行驗證,同時也能充分發(fā)揮設(shè)備的價值。
2.3、為取得修正值
還有一種驗證的主要目的是取得校準(zhǔn)后的修正值,比如容量瓶,單標(biāo)移液管,滴定管、溫度計等,驗證的目的更主要的是取得修正值,以便在以后檢測過程中使用,從而確保了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
3、驗證的作用
對計量器具和儀器設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行驗證是保證儀器設(shè)備規(guī)范使用,確保了檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、有效性、以及可靠性的有力手段。我們對設(shè)備檢定(校準(zhǔn))結(jié)果進(jìn)行驗證的目的主要有以下三點:
(1)驗證設(shè)備是不是符合要求：
當(dāng)我們拿到設(shè)備檢定(校準(zhǔn))證書時,首先要判定設(shè)備是合格、還是只能降級使用或必須停用。但應(yīng)明確一點,當(dāng)檢定結(jié)論中對設(shè)備有明確的等級結(jié)論時,并不能直接判定該設(shè)備合格與否。比如NDJ旋轉(zhuǎn)粘度計檢定結(jié)論為B級合格,而檢測標(biāo)準(zhǔn)要求的是*,則對該標(biāo)準(zhǔn)而言此設(shè)備仍為不合格設(shè)備,不能用于該項目的檢測。
(2)取得修正因子,合理使用設(shè)備
俗話說“沒有把校準(zhǔn)結(jié)果很好地應(yīng)用到測試過程中,等于沒有校準(zhǔn)”。我們對檢測設(shè)備檢定(校準(zhǔn)、測試)結(jié)果進(jìn)行驗證,除了判定設(shè)備是否能用以外,更為重要的是將修正因子規(guī)范應(yīng)用到檢測過程中,從而保證檢測結(jié)果的正確性、科學(xué)性。
(3)充分利用設(shè)備資源
對設(shè)備計量結(jié)果進(jìn)行驗證,還能zui大程度提高設(shè)備的使用效率。一臺檢定為不合格或校準(zhǔn)(測試)結(jié)果不理想的設(shè)備,并不是說一點實用價值都沒有。它可以降級使用,只要是滿足了標(biāo)準(zhǔn)的要求即可。比如校準(zhǔn)結(jié)果所示的一臺烘箱,雖然不能夠用于精度要求(105±0·5)℃的項目檢測,但對于精度要求(105±1)℃的項目或要求更寬的項目*符合。又比如三級壓力表檢定不合格,但也許也可以降級為四級使用。尤其是對于多功能設(shè)備或多量程設(shè)備,更是要做好計量結(jié)果的驗證工作。如多功能電參數(shù)測量儀的測量電壓參數(shù)的功能經(jīng)檢定不合格,并不代表整臺設(shè)備的其它功能都不適用,只要其他功能滿足預(yù)期要求則*可以使用,從而zui大程度地合理利用設(shè)備資源,減少不必要的浪費(fèi)。
4、結(jié)束語
對測量設(shè)備的計量結(jié)果進(jìn)行驗證并不是為了判定測量設(shè)備是否合格,而是對測量設(shè)備是否符合實際使用要求做出確認(rèn)。由于對計量要求的是不同的,測量設(shè)備能夠被確認(rèn)用于某些特定的測量過程,而不被確認(rèn)用于其他的測量過程(GB/T19022-2003 6·3·1),因此做好測量設(shè)備的計量結(jié)果驗證,確保誤用、錯用測量設(shè)備的事件就不會發(fā)生,不僅是做好量值溯源還有充分合理使用設(shè)備資源的有效措施,也是實驗室資質(zhì)認(rèn)定和實驗室認(rèn)可的要求,更是實驗室檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可信的有力保障,實驗室應(yīng)該予以高度重視。
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